氣相色譜儀的故障診斷

   氣相色譜儀 GC色譜的發(fā)展與下面兩個(gè)方面的發(fā)展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展，二是其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。
  氣相色譜儀在使用過程中或多或少會(huì)出現(xiàn)一些故障，下面就為大家羅列一下出現(xiàn)以下故障的時(shí)候該如何解決

1、高峰面積不重復(fù)
     1.進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大 自動(dòng)進(jìn)樣器：加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)
     2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位，干擾
     3.基線的干擾
     儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化

2、負(fù) 峰
     1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反 信號(hào)連接倒置
     2 TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”
     3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰 清洗ECD，更換之（若有必要）

3、樣品的檢測(cè)靈敏度下降
     1.色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級(jí)純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）
     2.進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏（對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚） 查找滲漏點(diǎn)
     3 在splite汽化進(jìn)樣中，OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇，導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑

4、峰分叉
     1 進(jìn)樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣：使用自動(dòng)進(jìn)樣器
     2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
     3 spliess或柱頭進(jìn)樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
     4.柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
     5 spliess進(jìn)樣，量大，時(shí)間長。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去
     效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí)，溶劑的固定相的濕潤性差 活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管
     溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶
     破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉

5、峰拖尾
     1.襯管，色譜柱被污染；有活性點(diǎn) 清洗，更換之 （如有必要）
     2.襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
     3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平
     4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
     5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū)
     6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管；切除柱頭10cm
     7 進(jìn)樣時(shí)間過長 縮短之
     8.分流比低 增大分流比（少大于20/1）
     9.進(jìn)樣量過高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品
     10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱；樣品衍生處理

6、保留時(shí)間漂移
     1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
     2.氣體流速變化 注射甲烷，測(cè)定載氣線速度
     3.進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊；判斷其他泄露處
     4.溶劑條件變化 樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑
     5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm；高溫老化，清洗

7、分離度下降
     1.色譜柱被污染 方法同上
     2 固定相被破壞（柱流失） 更換之
     3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時(shí)間
     檢查溫度的適應(yīng)性；檢查襯管
     4.樣品濃度過高 稀釋；減少進(jìn)樣量；用高分流比

8、溶劑峰拉寬
     1.色譜柱安裝失敗
     2.進(jìn)樣滲漏
     3.進(jìn)樣量高 提高汽化溫度
     4.流比低 提高分流比
     5OVEN低
     6 分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑
     7.吹掃時(shí)間過長（不分流進(jìn)樣） 定義短時(shí)間的吹掃程序
     基線問題

9、基線向下漂移
     1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
     2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長檢測(cè)器的平衡時(shí)間
     3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之

10、 基線向上漂移
     1.色譜柱固定相被破壞
     2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力；清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥

11、噪音
     1.毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱
     2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路
     3 FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)猓{(diào)整流速
     4.進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
     5.毛細(xì)管色譜柱被污染 切除端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之
     6.檢測(cè)器發(fā)生故障 維修，更換之
     7.檢測(cè)器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)（專業(yè)）